Skip to main content

Хромато-масс-спектрометр с МСД ISQ

 

Хромато-масс-спектрометр с МСД ISQ

 

Аппаратно-программный комплекс на базе хроматографа "Хроматэк - Кристалл 5000" с масс-спектрометрическим детектором ISQ

Назначение и область применения

Хромато-масс-спектрометр (другими словами - хромас), представляющий собой комбинацию газового хроматографа и масс-спектрометра, предназначен для обнаружения и определения веществ и соединений, входящих в состав медицинской, пищевой, сельскохозяйственной и других видов продукции, лекарственных, психотропных и наркотических средств, биологических систем, контроля экологической обстановки. 

Область применения хромаса - химический и структурный анализ веществ и соединений в органической химии, медицине, судебно-медицинской экспертизе, криминалистике, токсикологии, при производстве и контроле качества различных видов пищевой, парфюмерной, фармацевтической, промышленной и сельскохозяйственной продукции, при наркотическом и экологическом контроле, а также в учебных, научно-исследовательских учреждениях и центрах санэпиднадзора Министерства Здравоохранения РФ. 

Более подробную информацию об анализируемых веществах можно получить ознакомившись с перечнем нормативных и других материалов по использованию хромато-масс-спектрометров

Принцип работы хромато-масс-спектрометра популярно изложен в С.Катаев "Хромато-масс-спектрометрия"

Описание

Принцип действия комплекса основан на применении методов газо-адсорбционной, газожидкостной хроматографии в изотермическом режиме, режиме линейного программирования температуры колонок и методов масс-спектрометрии.

Типовой состав комплекса:

  • Газовый хроматограф "Хроматэк-Кристалл К5000" с испарителем капиллярным
  • Масс-спектрометрический детектор (МСД) ISQ фирмы Thermo Scientific
  • Библиотека масс-спектров NIST'08, содержащая 220 460 соединений со спектрами и 192 108 уникальных веществ. Могут быть также заказаны и другие библиотеки масс-спектров
  • Дополнительное газохроматографическое и масс-спектрометрическое оборудование, устройства для ручного и автоматического ввода жидких, газовых, парообразных, твердых проб
  • Масс-спектрометрические или хроматографические колонки
  • Персональный компьютер
  • Программное обеспечение

Кроме масс-спектрометрического детектора хроматограф может иметь дополнительные устройства, расширяющие его возможности: традиционные детекторы, испарители, краны, систему переключения потоков и другие. 

Масс-спектрометрический детектор

В стандартную комплектацию входит масс-спектрометрический детектор ISQ.

Основные особенности масс-спектрометрического детектора

  • Новый источник ионов ExtraBrite™ с ионными линзами, репеллером, радиочастотной линзой и двойным катодом выполнен из высококачественного инертного металла с минимальной адсорбцией, максимальным выходом ионов и оптимальной работой во всех режимах ионизации (электронный удар, химическая ионизация с детектированием положительных и отрицательных ионов)
  • Вакуумный шлюз позволяет извлекать источник ионов целиком или менять ионизационные камеры без отключения вакуума МСД.
  • Новая детектирующая система DynaMax XR с современной высокоскоростной цифровой электроникой, которая в сочетании с высококачественными электродами квадруполя, обеспечивает самую высокую скорость сканирования, доступную на квадрупольных приборах
  • Стержни квадруполя выполнены из высококачественного металла с высочайшей точностью, что обеспечивает практически бесконечный срок его службы
  • Вместо искривленного префильтра применен подобный ему S-образный проводник ионов для уменьшения шума от нейтральных молекул гелия.
  • Низкий уровень шумов

Технические характеристики масс-спектрометрического детектора

Источник ионизации электронный удар
Энергия электронов регулируемая от 0 эВ до 130 эВ
Ток эмиссии до 350 мкА с улучшенной регулировкой при малых значениях
Диапазон масс, m/z от 1.2 до 1100 а.е.м
Разрешение 1 а.е.м
Стабильность масс ±0.1 а.е.м. за 48 часов
Скорость сканирования более 11111 а.е.м./с
Скорость циклов сканирования запись на диск 65 сканов в секунду при сканировании диапазона 125 а.е.м.
Температура источника ионизации от 125°C до 300°C
Температура переходной линии ГХ-МС до 350°C
Режимы сканирования полное, сегментное, сканирование по селективно выбранным ионам
Производительность турбомолекулярного насоса 230 л/с

Чувствительность в режиме ионизации электронным ударом

При вводе 1 мкл раствора октафторнафталина в изооктане с концентрацией 1 пг/мкл отношение сигнал - шум для массы m/z 272 а.е.м. при сканировании от 50 до 300 а.е.м. лучше чем:
  • 600 : 1 (газ-носитель - гелий).

Чувствительность в режиме химической ионизации - положительные ионы

При вводе 1 мкл раствора бензофенона в н-гептане с концентрацией 100 пг/мкл отношение сигнал - шум для массы m/z 183 а.е.м. при сканировании от 80 до 230 а.е.м. лучше чем:
  • 300 : 1

Чувствительность в режиме химической ионизации - отрицательные ионы

При вводе 2 мкл раствора октафторнафталина в изооктане с концентрацией 100 фг/мкл отношение сигнал - шум для массы m/z 272 а.е.м. при сканировании от 50 до 300 а.е.м. лучше чем:
  • 600 : 1

Возможности сканирования

  • Полное сканирование в заданном диапазоне (от м1 до м2).
  • Сегментированное сканирование (от м1 до м2, промежуток, от м3 до м4, промежуток, от м5 до м6, и т.д.)
  • Сканирование по селективно выбранным ионам (SIM) (диапазон сканирования, равный одной или нескольким (2-3) массам)
  • Полное сканирование и SIM (уникальная характеристика данного детектора)

Линейный динамический диапазон

Простирается примерно от 100 фемтограмм до 10 нг и составляет 105.

Настройка по US EPA

Осуществляется нажатием одной клавиши с применением BFB (p-Bromofluorobenzene) и DFTPP (Decafluorotriphenylphosphine).

Дополнительные устройства к масс-спектрометрическому детектору

Источник ионизации

  • Стандартно детектор комплектуется источником ионизации электронным ударом.
  • Дополнительно детектор может комплектоваться источником химической ионизации.
  • Дополнительно доступна опция импульсной попеременной регистрации положительно и отрицательно заряженных ионов при химической ионизации.

Xcalibur

Существует два основных пользовательских браузера в программе Xcalibur:

  • Qual Browser - программа для быстрой качественной обработки хроматограмм и библиотечного поиска масс-спектров;
  • Quan Browser - программа для количественной обработки с удобной градуировкой;

Основные возможности программы:

  1. построение в режиме реального времени хроматограммы по полному ионному току (TIC) и масс-спектра;
  2. автоматическая или ручная настройка, контроль и поддержка стабильных параметров;
  3. автоматическая или ручная обработка данных;
  4. мастер генерации отчетов с простой и удобной настройкой под любые нужды;
  5. программа просмотра библиотек масс-спектров для облегчения поиска спектров;
  6. программа для автоматической оптимизации экспериментов;
  7. возможность подключения пользовательских специальных программ;
  8. возможность распознавания неразделенных пиков с помощью программного обеспечения AMDIS. 

Дополнительные библиотеки масс-спектров

С комплексом могут поставляться:

  • библиотека масс-спектров NIST'08 содержащая 220 460 соединений со спектрами и 192 108 уникальных веществ;
  • библиотека масс-спектров Wiley 9th, (662 000 соединений) ;
  • библиотека масс-спектров по наркотикам Pfleger-Maurer-Weber (около 5000 соединений);
  • специализированная пестицидная библиотека Thermo Finnigan.

Система прямого ввода пробы

Стандартно детектор не комплектуется системой прямого ввода пробы прямо в источник ионизации.

Система "Прямой ввод" доступна в качестве опции. Доступны как прямой ввод с испарением из микротигля, так и с быстро прогреваемой проволочки. Для использования прямого ввода нет необходимости отключать хроматограф.

Основные особенности:

  1. Анализ высокополярных, термически лабильных компонентов или твердых проб.
  2. Быстрый простой способ ввода пробы непосредственно в источник ионизации масс-спектрометрического детектора, минуя газовый хроматограф.
  3. Переключение в режим прямого ввода пробы менее чем за 3 минуты без нарушения интерфейса с хроматографом.
  4. Совместимость со всеми режимами ионизации и масс-спектрометрического анализа.
  5. Два варианта исполнения (комплектации):
    • система прямого ввода (DEP) путем испарения с быстрообогреваемой проволочки;
    • система прямого ввода (DIP) путем медленного программируемого по температуре испарения из микротигля.